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气相色谱仪选型心得 更多

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  myoldid

  功能强大的ChemStation C版化学工作站

  上次说了安捷伦的7890气相色谱，这次说说安捷伦的色谱工作站—ChemStation C版1. 简介    安捷伦科技公司是惠普公司的子公司，于 1999 年 11 月 18 日打破了硅谷历史上规模最大的首次公开募股 (IPO) 的记录。从 IPO 中筹集的 21 亿美元与创始人 Bill Hewlett 和 Dave Packard 于 1938 年开始的 538 美元营运资金形成鲜明对比。从加利福尼亚州帕洛阿尔托的一个小车库，到为全球 110 个国家/地区的客户提供服务的员工, 安捷伦在通信、电子、半导体、测试和测量、生命科学和化学分析行业拥有悠久的创新和领导地位。2. 历史    ChemStation C.01版工作站于2010年11月发布，发布版本为C.01.01。至2019年6月，最后一次发布版本为C.01.10。图1    同时安捷伦提供了从C.01.01-C.01.10各个版本的发布说明，介绍了各个版本的软件，硬件驱动更新。以及工作站的详细介绍。图2图3图43. Chemstaton很容易上手，第一次接触Chemstaton是C.01.05，用于1260液相。工程师安装完后，讲解一次即可上手。常用操作只需少量的点击即可。对仪器的故障会给出明确的故障点。搭配LabAdvisor软件，可以对LC做很多监护，测试，校准。4. 便捷的序列处理功能。对于同一序列中使用同一方法采集的数据，只需对一个数据做好积分，谱图显示以及报告设定后，即可将该方法应用于本序列中同一方法采集的其他数据，其他数据不需再去调用方法。这和Labsolution大大不同。5. 超强的报告功能，可以实现对批处理的每个数据单独打印报告，打印序列总结报告。这样对使用校正曲线来定量的数据来说，很方便。工作站生成单个数据报告后，可以直接使用批处理生成最后含量报告。可以参见 掌握好excel和bat命名，让你的文件，文件夹命名管理速度飞起来https://bbs.aomen-bcwz.top/topic/7339550，也可以在建立序列时，录入样品质量，最后可以直接得出含量百分比的报告。6. 智能的智能报告，可以实现批处理的很多统计。可参见 Chemstation从入门到放弃，创建报告模板，自动计算统计内标法中目标物与内标物支比值https://bbs.aomen-bcwz.top/topic/7253896，Chemstation从入门到放弃之利用Chemstation智能报告功能实现对报告中敏感内容修改https://bbs.aomen-bcwz.top/topic/7560829；玩转Chemstation之多个化合物同时显示最大吸收波长https://bbs.aomen-bcwz.top/topic/7908365；7. 日程计划，可以实现很多无人值守操作。比如我建立了一个序列，在这个序列运行完后，再加一个冲洗系统的方法。可以在日程计划中设置在冲洗方法运行完之后，关泵，关灯操作。可以参见玩转Chemstation之利用日程计划来实现无人操作https://bbs.aomen-bcwz.top/topic/7907741；8. ChemStation C版工作站的.D数据采用明文的方式存贮，数据未加密，因此很多信息可能被篡改，篡改后的数据从工作站上打开（不使用审计功能），是看不出异常的。而新的CDS工作站则对数据加了密，安全性有了很大提升。

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  myoldid

  好用的安捷伦7890

  1. 简介    安捷伦科技公司是惠普公司的子公司，于 1999 年 11 月 18 日打破了硅谷历史上规模最大的首次公开募股 (IPO) 的记录。从 IPO 中筹集的 21 亿美元与创始人 Bill Hewlett 和 Dave Packard 于 1938 年开始的 538 美元营运资金形成鲜明对比。从加利福尼亚州帕洛阿尔托的一个小车库，到为全球 110 个国家/地区的客户提供服务的员工, 安捷伦在通信、电子、半导体、测试和测量、生命科学和化学分析行业拥有悠久的创新和领导地位。    2007年3月12日，安捷伦科技在北京召开新产品发布会，宣布推出最新7890A气相色谱仪及5975C气-质联用系统。标志着7890A正式推向市场。7890A气相色谱仪将色谱的性能、效率和灵活性推向了一个新的水平，为安捷伦40年来在色谱领域一直领先的历史又增新的篇章。2. 背景    单位一共有7890A五台，7890B两台，5975C，5977，7000各一台，主要从事农药，肥料，化工产品，化学试剂，食品添加剂，环境，涂料，油墨等分析检测。第一次接触的安捷伦气相是7890B，还是在上一个公司。当时样品量少，使用的不多只觉得这气相漂亮，使用简单，易上手。入职新单位后，气相样品多了起来，对7890A/B才逐渐熟悉了解。3. 仪器硬件    7890A/B简单大气，各个部件布局很合理。仪器顶部左侧是进样口，右侧是检测器。搭配键盘和点阵屏幕，可以实现通过键盘配置、查询仪器信息。可以通过键盘保存方法，编辑序列，从而可以摆脱工作站做分析检测。7890市场占有率高，导致很多它厂仪器和7890外观类似。图1        7890可以搭配7683，7693自动进样塔。也可以选配150位进样盘。7693进样塔很多智能设计，可以免去用户一些异忽略的操作。比如在从16位进样盘更换为传输进样盘后，不需设置，仪器自动识别盘类型。比如传输进样，意外终止时，样品瓶传输器会自动取出进样盘中的样品瓶，防止重复放置。比如自动识别三明治进样时，内标样品瓶是否放置。比如可以自动识别塔所在进样口的前后位置，不必去特意设置在前还是在后进样口。可以参考 安捷伦G4513A进样塔的那些传感器https://bbs.aomen-bcwz.top/topic/7907738 图2 安捷伦7693进样塔 针图3 岛津20i的针        使用16位进样盘时，可以搭配两个洗针瓶，一个废液瓶。使用传输进样盘时，可以使用6+4个洗针液瓶和5个废液瓶。这样可以保证仪器运行1晚上洗针和废液瓶均够用。相比岛津的AOC 20i进样器的3个洗针瓶3个废液瓶，富足了很多。岛津AOC 20i装两个进样塔时，后进样口的塔需要面向仪器背面，不方便观察进样塔状态，也不便于换针，洗针。而7693前后进样塔只是错开90度，可以很方便的观察塔指示灯。换针时也只需移开前塔即可。图4 7890安装两个塔图5 岛津2030装两个塔        7890A/B易于维护，只需简单的工具即可对进样口，检测器做拆解清洗。SSL进样口隔垫，衬管，O圈更换无需工具，甚至可以不必等到降温至不烫手时，都可进行。色谱柱安装时，只需陶瓷割刀和扳手即可，不像岛津2030，2014等需要固定工具来确认色谱柱伸出长度。用手拧螺母时，只需陶瓷割刀即可完成色谱柱安装。可以大大提高效率。随机配送的工具可以实现基础的维护操作。其中石墨垫取出工具，很实用，石墨垫卡在柱螺母上时，可以方便的取出。        仪器各个模块拆装很方便，我自己拆解过进样口，检测器。对进样口，检测器做过清洗。参见 给进样口从里到外，做个大保健，多图https://bbs.aomen-bcwz.top/topic/7580833也拆解过EPC，更换过压力传感器从而挽救了整个EPC。也对FID检测器做过移机操作，从一台7890A拆机到7890B+TD使用。图6 安装FID图7 FID信号板+ECD信号板4. 服务与支持安捷伦的分析类仪器，大部分都可以在安捷伦官网找到用户手册，故障排除等文件，可以方便的查询仪器使用，故障排查等。图8 操作手册图9 故障排除手册安捷伦的售后没得说。去年年初，报修了5977，当时怀疑侧板故障，要更换。当天下午  确认后，第二天上午侧板就送到单位了，下午工程师到现场，这个响应速度没得说。但最后故障不在侧板，安捷伦让快递自己上门取走了侧板。5. 小缺陷        7890A搭配Chemstation C版工作站时，如果检测器的空气，氢气因没开气源，仪器运行中气用完后，检测器自动熄火，工作站提示气体关闭。然后用仪器键盘打开气（工作站方法不能下载到仪器）时，工作站会直接提示离线。此时需同时重启GC和工作站。这样多少有些不便。在Services Mode下，进样口加热开，但电流显示为0。6. 总结    7890A/B7890A/B已经很好了，性能稳定，需要的维护少，维护简单，同时还具备维护预警。售后响应快，但是想买它也买不到了，安捷伦主推8890和8860了。

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  通标小菜鸟

  国产气相天美7900使用技巧分享及使用感受

  【仪器心得】+ 国产气相天美7900使用技巧分享及使用感受通标小菜鸟近日由于工作需要接手了一台气相，品牌是天美，型号是7900，这台仪器专门用作非甲烷总烃的测定仪器，这也是我首次接触国产气相色谱仪。这台气相不像那些进口仪器，在气路方面没有设置电子流量计，流量需要自己通过压力表来手动调节。这里跟大家分享一下从开机到走样的一些注意点和技巧，开机前确保氢空发生器正常产气，然后打开仪器后面的三路载气开关，分别是氢气、氮气和空气，假如忘记打开就会造成FID无法点火的状况。接下去将气相右下角面板打开，将氢气旋钮逆时针旋转一定角度，这样做的目的是加大氢气流量，方便后续的点火操作。仪器软件上有点火按钮，假如自动点火无法点着，那就需要借助外界工具，使用电子打火枪对准FID检测器喷嘴口，基本上点几下就能点着，判断点火是否成功有三个办法：1、拿一面镜子或者小烧杯倒扣在FID喷嘴口，有水汽凝结就说明点着；2、观察基线信号，点着火的瞬间基线信号会增加，会有个大的波动；3、直接进一个样品，走出来基线有峰而不是一条直线说明点火成功。点火成功后接下去就是调整氧峰面积，由于之前为方便点火，将氢气流量增加，这也会导致化合物在FID上的响应增加，需要通过顺时针调节氢气流量旋钮来将氧气峰减小，调节的时候需要一点点调节，幅度尽量小，每调节一下就进一针除烃空气，一来验证氧气的总烃峰是否符合要求，二来验证是否会熄灭（调节幅度大FID会熄火）。待除烃空气氧峰面积符合要求了，接下去就是绘制校正曲线，然后就是依次进样品进行样品分析。这台仪器有个优点就是使用一个FID检测器就能完成样品分析，具体的原理是这样的，样品经由十通阀注入，注入后经由两个定量环分别定量，这两个定量环一个连接甲烷柱，一个连接总烃柱进行分离，然后在进入FID检测器前两根柱子接三通汇合，由于总烃、氧峰、甲烷的保留时间不同，因而在同一个FID检测器上会出现三个信号，图谱上的顺序依次是总烃峰-氧峰-甲烷峰，实现了一个检测器就能完成非甲烷分析，成本比较低。优点值得表扬，缺点也值得吐槽，槽点之一就是气体流量控制，无法精准控制流量，需要手动调节气体阀，仪器软件上流量及压力显示无法作为参考，形同虚设，更多的还是凭感觉。槽点二每次开关机仪器状态都会有很大变化，需要一点点去调整，会花费不少时间。槽点三，无法直观通过软件显示来判断是否点火成功，比如FID检测器的“ON”或者“OFF”。槽点四，售后服务有待改进，在实际应用技术支持方面还需提高。总的来说，国产气相体验感还是欠佳，有很多技术壁垒需要进行突破，但从性价比来说，一台几万块钱的气相，对于小规模实验室来说还是值得入手的。