澳门博彩网址大全老虎机

卡氏水分测定选型心得 更多

• 

  jackpot

  浅谈影响梅特勒水分仪测定精度的几个因素

  浅谈影响梅特勒水分仪测定精度的几个因素1.依据样品的性质建立合适的测定方法。方法的适用性，包括适用基质范围、检出限的高低，测定的浓度范围都应符合相关规范要求。首选方法简单、重现性好、专属性强、检出限低的方法。2.,取样方法和进样量的大小对测定精度的影响。取样时，气体最好用闪蒸仪进行定量进样分析，液相采用密封性好的注射器进样，防止沙漏；在测定含水量较大的试液时,选择大量程的滴定管和滴定度大一些的卡尔费休试剂,测定试液含水量较小时,选择小量程的滴定管和滴定度小一些的卡尔费休试剂，以减小测定误差。3. 保持系统的密闭性。由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池(测量池)等管路连接要密封性好。否则由于吸湿现象造成系统达到平衡状态时间较长，预滴定不稳定及较大的测量误差。4. 在进液相样品时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,最好注射器专用，减少交叉使用，同时随季节的变化，保证测定环境的湿度符合要求。5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。6.仪器长时间不用时，应将滴定液从滴定池中排出，滴定时，滴定管头应在液面以下，防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。

• 

  jackpot

  瑞士万通915 KF水分仪的使用经验

                                      瑞士万通915 KF水分仪的使用经验    实验室于20年购进了一台瑞士万通915 KF水分仪用于测定丙烯酸及酯产品中的水分含量。其应用 容量法测定，能检测出水份值含量较低的样品，具有准确度高，操作简单、测试速度快、重复性好等特点；还具有试验结果存储、打印功能；样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果；全密封滴定池瓶，避免试剂与人接触，也避免环境湿度的影响，总体来说，是比较满意的一款分析仪器。在日常使用过程中，故障率较低，操作方便，主要说说日常对其电解池和加液泵的使用与保养。    一是日常开机后，为了使仪器尽快达到平衡状态，可以把电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌开关，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡，这样使其尽快完成预滴定，避免仪器壁残留的水分对实验结果的影响。    二是每回做完样品将废液排出，做样前添加滴定液，液面应能把测量电极插头浸没，并将电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好。    三是调整电解液的平衡，在过碘的状态下，测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的，只分别亮一个红灯，并且数字显示器不计数。这时可用10ul微量进样器每次抽取5ul的蒸馏水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示，计数器开始计数为止。    四是应定期检查加液泵活塞的密封情况。长期运行，活塞的密封性能会失效，导致滴定液渗漏到泵外边，腐蚀活塞泵的控制芯片，这个部件成本可不低。

• 

  万事皆空-没个性

  860卡式炉水份仪使用心得

  860卡式炉水份仪简介万华化学(宁波)有限公司 质量管理与检验中心 房剑锋库仑法的测量原理及定量依据库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证:电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种电化学分析法。定量依据卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式，其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内，通过加热的方式将水分蒸发出来，在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应，从而测定样品水分。如右图所示样品在卡式炉内进行加热，空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内，而空心针的外针将样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带入到滴定池中，避免了滴定池与电极的污染，其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式炉可以适应多数样品分析。卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)1.样品制备简单只需要将称好的样品放入到样品瓶内，然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题，进一步确保了待测样品含水量的真实性2.仪器控制方便860采用电子控制温度、载气、流速等，确保实验条件的准确性。卡式炉的操作注意事项1.载气选择a.正常情况下载入空气。2.若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应，影响KF反应时，则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。2.温度根据样品设定最高温度，温度越高，分析时间越短。但温度过高，可能引起样品分解，或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度3.气流a.针头尽量伸到样品容器的底部，但不要触碰样品，气流流经样品，然后排出，进入到滴定杯中，对水份进行滴定。b.气流流量要适中，特别对非常潮湿的样品要注意，气体流速不能太快，以免水分太多来不及被反应掉。c.在加热炉水分导出管中的水分需处于气态，如有冷凝现象，需加装伴热管。一般情况下，理想的流速为 40-60 mL/min。4.萃取时间滴定仪上应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中断了。卡式炉气体流速异常重点关注卡式炉气路图中标红部分，如出现流速异常情况可对其进行排查1.系统密封性不好首先检查管路连接和干燥瓶的密封性。将所有的软管接头和干燥瓶的螺栓及瓶盖连接拧紧。未拧紧的干燥瓶盖或滤管会影响气流的2.检查是否有堵塞现象①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散。如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。②. 检查灰尘过滤器是否变黑堵塞。3.气体压力是否过高或过低检查管线是否连接错误4.针是否堵塞样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。5.泵或流量传感器是否损坏需要联系厂家检查泵和流量传感器的功能