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  戴安ICS-2500澳门博彩网址大全彩票使用心得

  戴安ICS-2500澳门博彩网址大全彩票使用心得ICS-2500型澳门博彩网址大全彩票是美国戴安公司二十年前推出的，到今天仍有不少单位在使用（我们单位在2003年购入目前仍能正常使用），可见其生命力之顽强。戴安离子色谱的口碑确实是业界数一数二的，不过价格也确实很“美丽”，二十年前就花费了六七十万，而且耗材也是怎一个贵字了得——一根离子色谱柱上万、一罐氢氧化钾淋洗液也2万左右。由于戴安产品相对比较单一，出名的基本也就是离子色谱，在2011年被美国分析仪器巨头赛默飞公司收购，所以现在的戴安离子色谱前面会加上“Thermo Fisher”标签，本质上还是戴安的离子色谱技术。单位这款ICS-2500主要用来检测水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根等无机阴离子，相当皮实耐用，使用了近20年时间除了更换必要的耗材（色谱柱、氢氧化钾淋洗罐、抑制器）等，基本没出现过大的硬件问题。由于阴离子色谱柱大多以强碱性阴离子交换树脂（一般为季铵盐）作为填料，耐受高压能力有限，也比较容易受到如蛋白等基质影响造成色谱柱“中毒”，而且这种伤害基本是不可逆的，因此离子色谱最适合的样品基质是水，基本上只需要过一下水系滤膜就可以上机检测。但如果分析如生鲜乳、大米等蛋白含量较高的样品，一定要做好样品前处理，最大可能去除蛋白等基质，否则会严重影响离子色谱柱使用寿命，很可能进样几百次柱效就严重下降。单位承担过生鲜乳中硫氰酸根检测任务，尽管样品经过加乙腈沉淀蛋白，过C18 SPE小柱，过0.22 um滤膜，但还是会有少量蛋白存在上机溶液中，基本上做过该项目检测的色谱柱再检测水中多种阴离子时会发现有的组分峰型较差，所以只能作为硫氰酸根专项检测使用，而且进样次数也就能到2000次左右。现在国产澳门博彩网址大全彩票发展势头很不错，特别是青岛地区的盛瀚、普仁、埃仑等品牌已拥有众多使用者，相信国产自主色谱技术会发展的越来越好！

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  通标小菜鸟

  戴安ICS 5000离子色谱使用心得与感受

  【仪器心得】+戴安ICS 5000离子色谱使用心得与感受通标小菜鸟          单位有一台“老古董”，安装于2011年，到现如今已历经十余年坎坷，在这十余年里它“兢兢业业”，不断产出高质量的数据。现在它虽已到“暮年”，但依旧“宝刀未老”。虽然同事们都觉得这台仪器时间太久，比较老了，而且中间还经历过多次维修，都比较嫌弃它，将其晾在一旁，能不使用就不使用它。但我觉得这台仪器还能坚挺，还能再战，于是在我的拾掇下又让它重新焕发了生机。没有定量环我就自己给它做一个，没有气路我就给它拉一路接上，脱气机坏了我就手动流动相超声震荡脱气，清洗单向阀，清洗六通阀，没有色谱柱我就用别人淘汰下来的。经过一系列的拾掇，这台仪器又能继续发挥余热了。在我接手后的三个月里，它走了很多样品，看了一下数据文件，过去三个月内分析的样品比之前两年加起来都多，期间还做了4次能力验证的样品，仪器的整体表现还算不错。        这台仪器有几个优势的地方，首先是进样体积，它可以通过更换不同尺寸的定量环来满足不同的进样体积，从50μL~250μL进行设定，可以根据实际样品在仪器上的的灵敏度来调整进样体积。其次是淋洗液自动发生器，有了这个淋洗液自动发生器就可以免去手动配制淋洗液的麻烦，可以同时安装氢氧根体系自动发生器和碳酸盐体系自动发生器，满足日常检测的不同需求。而且需要何种浓度直接在软件上设置即可，实际操作起来也很方便。除了优点，这台“老家伙”也有几个缺点，尤其是在软件方面，目前该软件使用的是变色龙，版本6.80，和现在主流的版本差上好几代，老软件功能少，还有一些漏洞。就拿序列来说吧，建好序列，编辑好样品名称后走完样品，原先走完的序列样品名称、样品位置通过双击都能进行修改，而且修改的同时打印出来的图谱也会自动进行修改，这一点就增加了不确定性，容易被审核老师扣上“弄虚作假”的罪名。还有一个值得吐槽的地方是谱图没有叠加功能，有时候想比对一下两个样品的图谱，不能进行谱图叠加就看的很不直观。总的来说，这台仪器虽然老，但还是一台进口设备，在仪器稳定性方面表现依旧良好，只要日常维护的好，再运行个五年应该也不成问题，至于优缺点方面，我觉得优点还是大于缺点，毕竟这是一台11年前的仪器，能运行成这样也物有所值了。

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  十月

  盛瀚SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用介绍

  盛瀚SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用介绍十月SH-AP-2型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款疏水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。现对该阴离子色谱柱分析应用情况简要介绍如下：微量硫代巴比妥酸（TBA）的测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：20.0%丙酮-25.0mmol/LNa2CO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：35℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：0.05～40.0mg/L，相关系数为0.9999。方法应用：测定了自来水、实验室废水和巴比妥酸（BA）样品中微量TBA，加标回收率为95.2%～100.6%,5次平行测定的RSD为1.20%～3.43%，方法的检出限0.025mg/L 。图1是TBA标准色谱图（A）、TBA与常见阴离子和BA分离效果（B）及BA加标样品（C）色谱图（在本实验条件下NO3-、H2PO4-、SO42-及BA四者合并为一个峰）。图1 标准、共存物质和加标样品离子色谱图药品中BA和5种无机阴离子的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：35℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：BA和SO42-，NO3-、Cl-和H2PO4-，F-的线性范围分别为0.10～20.0mg/L、0.05～10.0mg/L和0.04～8.0mg/L，相关系数在0.9994～0.9999。方法应用：同时测定了巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等样品中的 F-、Cl-、NO3-、BA、H2PO4-和SO42-的含量。加标回收率在92.6%～104.0%，5次平行测定的RSD小于4%，方法的检出限在0.01mg/L～0.06mg/L。图2是标准色谱图（A）、BA与常见阴离子分离效果（B）及苯巴比妥加标样品（C）色谱图。                                          图2 标准、共存物质和加标样品离子色谱图3、水样中TACC、ClO4-的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：5%甲醇-15.0mmol/LNa2CO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：35℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：TACC、ClO4-的线性范围均为0.05～5.0mg/L，相关系数分别为0.9996和0.9999。方法应用：同时测定了自来水和溪沟水等样品中的TACC、ClO4-含量。加标回收率分别为：98.2%～101.3%和98.3%～102.7%,测定结果的相对标准偏差（n=5）分别为3.30%～5.45%和2.04～5.20%。方法的检出限分别为0.04mg/L和0.02mg/L。                                图3是标准色谱图（A）、TACC、ClO4-与常见阴离子分离效果（B）及自来水加标样品（C）色谱图（在本实验条件下NO3-、H2PO4-、SO42-三者合并为一个峰）。4、饮水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐和氟化物等5种常见阴离子的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：10.0mmol/LNaHCO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：30℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：F-、NO2-和Br-，Cl-和NO3-，BrO3-，ClO2-和ClO3-的线性范围分别为0.10～4.0mg/L、0.25～10.0mg/L、0.025～1.0mg/L和0.05～2.0mg/L，相关系数在r在0.9995～0.9999。方法应用：同时测定了直饮水和纯净水等样品中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-和NO3-的含量。加标回收率在：92.0%～105.2%,测定结果的相对标准偏差（n=5）小于5%。检出限在0.01mg/L～0.03mg/L。图4是标准色谱图（A）及直饮水加标样品（B）色谱图。图4  标准及加标样品离子色谱图5、饮水中F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-等阴离子的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：30℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：F-、NO2-和Br-，Cl-、NO3-和H2PO4-，SO42-，ClO2-和ClO3-的线性范围分别为0.10～4.0mg/L、0.25～10.0mg/L、1.0～40.0mg/L和0.05～2.0mg/L，相关系数在r在0.9993～0.9999。方法应用：同时测定了自来水、直饮水和纯净水等水样中F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-的含量。加标回收率在：94.4%～105.6%,测定结果的相对标准偏差（n=5）小于5%，方法的检出限在0.01mg/L～0.04 mg/L 。图5是标准色谱图（A）及直饮水加标样品（B）色谱图。图5  标准及加标样品离子色谱图