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53 台ICP-AES 3I规则
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分类小贴士

ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy)和ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy)是两种常用的元素分析技术。它们都利用了高温等离子体激发样品原子的方法,从而对样品中的元素进行定量或定性分析。 其中,ICP-AES是通过测量样品在高温等离子体中激发发射的原子谱线的强度和波长来确定元素含量的。ICP-OES则是通过测量样品在高温等离子体中释放出的光谱信号来确定元素含量的。这两种技术都具有高分辨率、高检出限、广泛线性范围等优点,并且可以同时分析多种元素,因此被广泛应用于地球化学、环境监测、材料科学、冶金工业等领域的元素分析。

ICP-AES选型心得 更多

  • hujiangtao

    ICP5000澳门博彩网址大全(ICP-OES)使用心得

    ICP5000澳门博彩网址大全(ICP-OES)使用心得ICP5000(ICP-OES)是聚光科技(杭州)股份有限公司生产的一款全谱直读式澳门博彩网址大全,由于“三普”检测任务需要,单位于去年底购进,今年初完成安装调试,我恰好负责“三普”任务土壤中全量钙镁铁铝硅的检测,现将这半年多使用心得总结如下:该款仪器采用了阶梯光栅二维分光系统、自激式全固态射频电源(RF)和百万像素CCD检测器,最多可以同时分析72个元素,覆盖了元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素,具有高分辨率、线性范围广、精密度好、检出限低等优点,特别适合大批量样品检测。使用时要注意先开机预热,待光室温度达到36℃时才能打开冷凝水,同时氩气吹扫光室(若长时间没用仪器至少吹扫15min),等TEC检测室温度降到-45℃才能进行ICP点火;样品检测完成后ICP熄火,关冷凝水一定要等到TEC温度升高到10℃以上才能关机,否则检测室会因为温度过低产生大量冷凝水,影响其灵敏度。排风也会影响仪器稳定性,一般风速控制在11-13 m/s,其通风管道最好单独设置。ICP-OES适合酸性介质样品(一般为2%硝酸),玻璃材质雾化器只适合分析含盐量低于0.3%样品,如果含盐量较高需要更换耐高盐材质雾化器;由于进样管路非常细,如果样品中含有可见颗粒物一定要过滤膜才能分析检测,否则很容易堵塞管路和雾化器,也容易在炬管中沉积残留,每次使用完要用2%硝酸清洗管路后再用去离子水清洗。个人感觉该款仪器软件操作起来不是很简便,比如进样过程中查看峰型积分,感觉不合适改动后如果忘了再次激活方法,则会导致再次检测分析的样品去到别的方法文件夹里面,后续再找这个结果很麻烦,该软件还有进一步优化的空间。作为一款国产ICP-OES,这半年的使用总体感受还是不错的,后续再配上自动进样器就完美了,前些天看E路发娱乐首页直播谱育推出了第一台国产HPLC-TOF/MS高分辨液质联用仪,为国产大型仪器的强大感到由衷自豪,也希望咱们国产仪器市场占有率越来越高,前景越来越好!

  • Willdo

    使用Horiba ULTIMA 2 ICP-OES对未知样品元素定性和半定量的方法

          本文主要介绍使用Horiba ULTIMA 2 ICP-OES对未知样品元素定性和半定量分析的操作方法流程和注意事项。关于Horiba ULTIMA 2这款仪器的介绍,大家可以查看我前面一篇原创“Horiba ULTIMA 2 ICP-OES使用经验和心得”。      方法的基本原理是,用仪器分别对标准溶液和样品溶液进行全波长范围(也可以限定为需要的波长范围)的光谱扫描,得到两种溶液的光谱图,依据软件谱图库中250000条波长数据进行比对定性,再与标准溶液强度数据比对半定量。一、准备工作1. 准备标准溶液。根据元素的典型响应值,一般配制浓度为5~20mg/L的标准溶液,每种元素只需要一个浓度。可以配制全元素或只配制感兴趣的元素,由于元素溶液介质影响(或一种元素溶液的介质中有其他溶液的待测元素),或共存时可能发生反应,一般需要分开配制多瓶标准溶液。记录每瓶标准溶液包含的元素及其浓度值。2. 准备样品溶液。如果是已知类型的样品,可以根据检测标准处理样品成待测溶液。如果是完全未知的样品,一般要通过多次实验确定样品消解方法,保证样品经过消解处理后澄清无不溶物。至于样品稀释倍数,一般建议先稀释100倍(如1mL稀释到100mL,或0.5g稀释到50mL等),后续可以根据定性和半定量结果进行合理调整。二、溶液上机采集数据1. 开机,将ICP-OES调节到常规使用条件,可以参考图1。如果需要扫描紫外区波长,需要用惰性气体(氮气或氩气都可以)吹扫光室半小时以上。2. 打开IMAGE NAVIGATOR软件,根据需要对扫描条件进行一定的设置,见图2。可以对扫描的波长范围、分辨率、扫描速度等进行设置。勾选“Record as default values”可保存为一个固定方法,下次可以直接使用。3. 测试标准溶液和样品溶液。点击“Measure”,输入样品名称、使用的方法、保存路径等信息,把进样管放到待测溶液中,点击“Start”开始采集数据。一般先测试标准溶液,再测试样品溶液,为了避免标准溶液对样品的污染,可以在测试样品溶液之前,进试剂空白对仪器进行一段时间的冲洗。 图1 仪器参考条件 图2 扫描条件设置三、数据分析      当全部溶液的数据采集完毕之后,在IMAGE NAVIGATOR软件中打开保存的数据(可以一次性打开多个数据到同一个窗口中进行比较)。然后点击“EI”那个图标,调出元素周期表,选择需要定性的元素,比较样品和标液的同一元素不同波长的峰位,一般如果有两个不同波长的峰最大波长完全一致,则可以证明该元素存在。还可以通过其他波长是否存在该元素的峰来辅助判断。例如如果只有两个波长有该元素的峰,而有些波长没有该元素的峰,则是干扰峰的可能性较大,但也可能是因为灵敏度不够,此时可以通过对该元素加标来辅助判断。这里的一个窗口只显示了5条波长,点击右下方的箭头可以查看更多的波长。通过比较样品和标液同一波长元素的峰高,利用相对峰高和已知溶液元素浓度来进行折算,可以半定量出该元素在样品中的含量。 图3 全扫描谱图 图4 元素定性半定量四、使用经验      IMAGE NAVIGATOR软件内置了一个含有250000条波长数据,元素浓度在5~20mg/L之间的数据库,理论上使用时可以不需要再扫描标准溶液的谱图,直接用样品的扫描谱图与数据库比较进行定性半定量,但由于仪器条件的变化,波长往往会有一定的偏移,信号强度数据也会有较大的变化,对于基体较简单的样品,对定性结果可能影响不大,但是对于稀土这类光谱干扰严重的样品,波长的稍微偏移往往可能会导致定性结果的错误。因此在同一条件下对标准和样品进行扫描后再比较,可以得到更可靠的定性和半定量结果。

  • Willdo

    Horiba ULTIMA 2 ICP-OES使用经验和心得

            细数元素分析方面的仪器,例如原子吸收、原子荧光、ICP-MS,以及其他特定元素的分析仪器等,ICP-OES绝对是元素分析领域最方便快捷、性价比最高的仪器之一。ULTIMA 2这款ICP-OES原是法国Jobin Yvon(简称JY)的一个产品,后来Jobin Yvon被Horiba公司收购了。本来我们公司已经有了好几台斯派克的ICP-OES,后来公司想进入稀土行业,经过多方面的了解,决定购买这款以高分辨率著称的ULTIMA 2。在购买这台仪器之前,我还被派往其他有这款仪器的公司学习了一周,主要是学习仪器操作,了解仪器性能,仪器主要应用等。到现在为止,我使用这台仪器已经接近5年了,下面谈谈这款仪器的使用经验和心得。 ULTIMA 2正面图 等离子体室特写一、仪器配置        我们买的是最基础的配置,单色器是焦距1m的离子刻蚀闪耀全息光栅,光栅刻线为3600刻线/mm,官方给的分辨率是0.005nm。检测器是光电倍增管(PMT)。单道顺序扫描型,没有内标通道,可检测范围是120-800nm,但检测紫外区元素时需要惰性气体吹扫光室。没有自动进样器,没有氩气加湿装置,没有加氧装置。二、使用经验1. 操作软件。        该仪器操作软件设计一般,未提供中文界面的操作软件,软件主界面纯图片型,需要把鼠标放上去才显示文字说明。对于英文基础不太好,刚开始使用的人来说,确实不太方便,不过熟悉一段时间之后基本都可以看图秒点击了。总体感受是自动化程度不高,每天开机需要寻找光栅原点,需要寻找待测元素峰位。新建方法时,需要进一遍最高浓度标液,让仪器找到合适的PMT高压,否则可能因浓度过高造成PMT饱和得不到结果。操作软件主界面2. 仪器检测性能。        由于使用了长焦距、高密度刻线的全息光栅,高灵敏度的PMT检测器,这款仪器有极高的分辨率和极低的检出限。记得有一次要验收一批钴原料产品(主要成分是钴铁),要检测里面的几种有害元素含量,由于钴和铁的光谱干扰太严重了,在斯派克的ICP-OES上,待测元素的几条灵敏线和次灵敏线都被干扰了,而其他灵敏度低的谱线由于检出限太高根本无法达到限量指标要求。样品给到我,用这款仪器检测,基本上待测元素的灵敏线或次灵敏线都可以和基体的光谱干扰分开,检出限也能达到限量指标要求。后来特地用ICP-MS做了验证,证明两者的检测结果一致。        对于一款只有单道检测器、顺序扫描型的设备,我觉得这款仪器还有一个比较大的亮点:全谱扫描半定量测定,可以在10分钟以内完成一个样品溶液的全谱扫描,并依据已有的标准数据,定性出样品含有的主要元素,以及元素的半定量结果。关于这个功能的详细使用方法,如果有时间我会再写一篇介绍的文章。二、使用心得1. 优点。      这款仪器有极高的分辨率和灵敏度,经过多次的使用验证,这款仪器在分析铁、钴、稀土等光谱干扰严重的样品时也能轻松应对。在简单基体样品中,某些元素的灵敏度可以匹敌甚至超过ICP-MS。      这款仪器可分析的元素范围较广,从120-800nm,除了像C、O、N、H、Ar等空气共存元素,以及Br、Cl、F等由于激发电位极高的元素灵敏度较低,几乎所有常见元素都可以得到满意的检测结果。当然测定紫外区的元素时,需要使用惰性气体对光室进行吹扫。      这款仪器有一个全谱扫描半定量测定功能,对于快速确定一个未知样品的大概元素组成,选择合适的分析谱线等都有极大的帮助。2. 缺点。      这款仪器的自动化程度较低,各种气体流量还没有使用电子控制方式,需要手动旋钮调节。炬管位置微调整也是手动的,这就造成每次换炬管或不同人安装的炬管,标准曲线的数据都有较大的变化,需要重新做曲线,不利于提高工作效率。      检测速度较慢。由于是单道检测器,只能使用顺序扫描方式,因此对于多元素测定不利。      售后服务较差。不知道是因为用户数量小,还是由于售后服务人员不足,有一次仪器出现点不着火的故障,报修后足足一个多月才派人过来(那时候还没有疫情),更让人感到可笑的时,检查了大半天,最后发现是一根接线松了接触不良造成的故障。3. 总结。      这款仪器更适用于做科学研究或某些特殊样品的检测,不适于在类似第三方检测机构这种经常大批量样品检测的场合使用。希望Horiba公司在后续的发展中能更注重用户的售后服务。

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