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分类小贴士
液质联用(LC-MS)是一种高效分析技术,常用于分析化学和生物化学领域中的样品。该技术将高效液相色谱(LC)和质谱分析(MS)结合起来,能够同时进行分离和检测,能够快速准确地确定样品中的成分。在LC-MS过程中,首先将样品通过高效液相色谱(LC)进行分离,随后,在质谱分析仪中将分离后的每个组分分别离子化,并通过电场引入到一个真空室中,并根据不同的荷质比进行检测,得出每个组分所对应的母离子质谱图谱。 与其他技术相比,液质联用具有许多优点,例如可以同时检测多种化合物、非常灵敏、准确度高、可重复性好等。因此,在化学、生物化学、食品科学、环境科学、临床医学等多个领域,液质联用都有广泛的应用。
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液质联用仪选型心得 更多
hujiangtao
Waters XEVO TQ-S使用心得
Waters XEVO TQ-S使用心得Waters XEVO TQ-S是单位自筹资金于2014年购置的,由于单位承担的农产品检测任务越来越多,一台TQ MS已经满足不了这么多的样品检测,而且一些兽药限量要求非常低,迫切需要一台更高灵敏度的液质联用,经过考察最终选定了TQ-S。与上一代TQ MS采用的传统六极杆离子聚焦传输不同,XEVO TQ-S采用了新型StepWave离轴离子聚焦技术,提供了更高的灵敏度和稳定性。大多数同一浓度的组分在TQ-S上峰面积是TQ MS的几十倍到几百倍,灵敏度得到了大幅度提升。高灵敏度仪器的好处之一是可以通过稀释很大程度减小基质效应,比如某组分检出限是1 ug/kg,用TQ MS检测需要对目标物浓缩,待测组分浓缩的同时样品里很多干扰基质也会进入到上级溶液中,有时会产生很强的基质效应,而用TQ-S就不需要浓缩,甚至可以适当稀释,这就大大降低了基质效应的影响,数据更加稳定,同时进入离子源的样品基质也减少了(特别是对离子源、色谱柱很不友好的畜禽样品中前处理不能完全去除的脂肪、蛋白、磷脂等基质),降低了离子源清洗频次,延长色谱柱的使用时间。但凡事都有两面性,TQ-S的高灵敏度主要是通过加大进入仪器内部的样品离子数量来实现的,目标离子增加的同时背景值也会相应增大(TQ MS的背景值一般在103,TQ-S则在104以上),这就导致个别离子通道可能会出现背景值过高导致湮灭目标离子的情况。例如克伦特罗277-259离子对(流动相添加0.1%甲酸)在TQ MS上正常,但在TQ-S上背景值直接到了106数量级,导致该离子看不到明显特征峰,不加甲酸又恢复正常。Waters XEVO TQ-S在单位服役也已经8年了,在历年的各种能力验证中发挥了巨大作用,由于该仪器检测畜禽样品比较多导致六通阀容易堵,期间已经换了两个,电路板也换过一块,目前仪器状态还不错,能很好应对现阶段农兽药检测标准要求,当然性能和现在主流的TQ-XS、6500+等三重四极杆液质还是有差距的。个人感觉目前四级杆质谱灵敏度已经接近极致了,再大幅度提升灵敏度意义也不太大,现在农产品中未知物风险筛查研究热度非常高,高分辨质谱应该有更大的发展空间。
hujiangtao
Waters TQ MS使用心得
Waters XEVO TQ MS使用心得Waters ACQUITY UPLC XEVO TQ MS型超高效液相色谱——串联质谱仪是Waters公司大概在2008年推出的一款质联用仪,我们单位是在2009年购进的,在当时来说算是Waters最先进的三重四极杆类型的液质了。我2008年来单位工作,接触的第一台质谱仪就是它,到现在已经陪我度过了整整13个春秋,我也从一名分析检测领域的菜鸟逐渐成长为单位农兽药检测团队的核心成员,可以说我在工作中的进步与这台仪器有很大关系,所以虽然这台仪器即将成为“古董”,但我依然对它有很深的感情。Waters XEVO TQ MS液质联用仪在当时也属于业内翘楚,特别是Waters 公司的ACQUITY UPLC超高效液相更是公认的行业标杆,与普通HPLC相比大大提高了分离度和检测效率,可以说UPLC和MS是绝配。给我印象最深的是2009年之前我们单位参加β-受体激动剂考核用的都是气质法(那时单位还没有液质),用气质需要对目标物衍生,这个过程对回收率影响很大,而且能力验证的浓度相对气质来说比较低,每次考核都备受煎熬。自从2009年底安装调试完这台液质,之后的β-受体激动剂考核都是用液质法,相对气质法少了衍生步骤,灵敏度更高,回收率稳定性更好,都顺利通过了能力验证,直到现在我们仍然用这台仪器做β-受体激动剂检测,灵敏度和10年前相差不大,按理说液质电子倍增管检测器最佳状态使用寿命也就10年,这台仪器检测别的参数灵敏度或多或少有下降,但β-受体激动剂10年来灵敏度始终保持在一个很高水准,确实很神奇。目前这台仪器在我们单位还在发挥着重要作用,每年仍承担着大量的农产品、畜禽产品等农兽药检测任务,13年间已经完成进样近50000次,相当皮实耐用,当然这期间也换过大件——六通阀(进样太多堵了)、电路板一块,总体来说这些维修还在可接受范围。在今后的工作中,只要满足检测要求,我还会让这台仪器继续发光发热,向着20年的使用目标迈进!
joufe
WATERS TQD使用心得
工作之后使用的第一台液相色谱-质谱联用仪就是WATERS TQD,这款仪器比较耐用,灵敏度可以满足食品检验检测工作中所涉及的常规检测项目。该仪器主要分为流动相储液器、柱温箱、样品管理器、串联四级杆质谱检测器、机械泵、气源等。该仪器的一些优势:1、仪器自带常用检测项目的检测条件参数,可以在对应的软件模块中搜索,加载调用到仪器中,但需要提醒的是方法包中包括色谱部分条件,如实际使用的色谱柱流动相等条件与方法包不一致时,建议进行手动修改和优化。2、查找和优化质谱条件时,该仪器具有自动优化功能,将所要查找质谱条件的化合物化学式或分子量等信息输入对应模块,让仪器自动优化查找质谱条件即可,之后会生成网页版的优化结果和优化得到的质谱方法,且每次可以同时优化4种化合物,在一定程度上提高了工作效率,节省了工作时间。3、该仪器可以实现ESI源和APCI源的快速切换,在采购仪器时或后续使用中,如有APCI源的工作需求,可以采购他们APCI源的电晕针,无需泄真空,将电晕针插入,即可进行APCI源工作。4、软件采用控制台的模式,在控制台界面,可以了解到仪器的状态、各部分相关参数情况等等。5、在样品序列表的编辑和使用中,该软件也非常方便,可以随时增加样品和删除样品。
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