#定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪

【仪器心得】FOSS凯氏定氮仪8400  使用心得凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量，然后通过稀释折算从而计算蛋白质含量的仪器。例如乳制品的系数就带入6.25。 凯氏定氮测定有三个步骤，即消化、蒸馏、滴定。这款福斯的8400是蒸馏 滴定 计算一体的设备。之前用过8100需要前处理后再拿到电位滴定仪上面滴定检验，之后再能计算出结果。今天和大家分享这款自动的产品使用经验 1.关于仪器的使用经验： 消化过程：称取充分混匀的试样0.2g，精确至0.001g，置消化管中，再加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL硫酸于石墨消解仪进行消化。当消解仪温度达到420℃之后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后。 蒸馏过程：先将消化好的样品进行稀释，加入NaOH，经过加热后产生的氨气进入冷凝管，经过冷凝之后流入装有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸铵。(硼酸溶液中加有混合指示剂，形成硼酸铵之后吸收液由酸性变为碱性，颜色由紫红转变为蓝绿色。) 滴定：用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸消耗的量来计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，即得到蛋白质的含量。(滴定是指一种定量分析的手段，也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量，是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。)滴定过程：用盐酸标准溶液滴入硼酸铵溶液中，使溶液的颜色由蓝绿色变为浅红色。最终数据出的是消耗盐酸标准溶液的体积，然后带入公式中计算。 2.仪器的优点和不足 使用过程完全实现了自动化，样品加入碱和消耗叶酸标注滴定液的体积能实现自动处理。对于排废系统能直接链接在水槽中，不用人员接触到废液。能够直接链接在外循环的冷却水上面，实现仪器设备自动加热且持续冷却的过程。外管理设计人性化，便于维修和维护。出现问题能够直观的看到问题所在。设备精密度良好，我们在几次因为以质计价的争议中都获胜了，这也归功于设备精密度的良好。但是福斯毕竟是进口产品价格确实有些贵，并且一些耗材不能单独更换。之前维修过蒸馏头，其实更换一个管子就能实现了，但是厂家硬是给更换了一套，2个W的价格才解决掉。 3.总结    这台设备大概用了将近十五年了，中途有水管阻塞的问题。就是水质不好阻塞了冷却水导致设备报警。更换一个过滤网就搞定了。再就是滴定的灵敏度，这台设备一定没说的，期间还更换过蒸馏头，其他的印象中用的不错。十五年的设备也算是久经考验了。

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2023-09-27