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原子吸收光谱选型心得 更多

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  珀金埃尔默原子吸收检测白酒中铅的一点感悟

  【仪器心得】珀金埃尔默原子吸收检测白酒中铅的一点感悟        珀金埃尔默公司（PE公司）是世界上最大的分析仪器生产制造商，提供环境、食品和消费产品的测试仪器、诊断工具以及医疗和工业成像设备，近年来主要致力于确保人类健康和环境安全。自1937年成立至今，在分析化学领域不断为客户提供着世界上最先进的仪器、技术与服务。        原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。        为了响应国家的食品安全法的相关要求，我们企业对企业生产的白酒中重金属元素铅进行风险管控。        刚开始使用的是国产的普析TAS-990原子吸收分光光度计。由于2018年智能制造新模式应用项目以及白酒数字化工厂建设项目的需要，我们购置了铂金埃尔默PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪。普析TAS-990原子吸收分光光度计铂金埃尔默PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪        PinAAcle 900T原子吸收光谱仪是一款顶级的实验室用火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（AA），火焰/石墨炉一体化设计，带有纵向塞曼背景扣除系统。PinAAcle 900T 的优点是从火焰切换至石墨炉只需要几秒；具有高通量光学系统，以及信噪比最高的固态检测器。此外，它还配备最先进的光纤光路设计，可有效提升光通量，改善检出限；全彩色石墨炉摄像头可使自动进样器的针头校准更加方便快捷，也可对灰化和电离过程进行实时监控。PinAAcle 900T拥有小巧的外形设计，可有效节省有限的实验室空间。其配备的操作软件，界面友好，操作简便，根据从进样到报告生成的检测流程而设计。        我在使用中发现的问题是，PinAAcle 900T虽然分析一个样品就五六分钟时间很快就完成了，但是在使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内会有强磁场，带有心脏起搏器的人要远离该仪器，会被磁化的物品也要远离仪器；还有就是其运行过程中噪声很大，而且人听着很容易犯困的感觉。        总之，通过这几个月我利用这台铂金埃尔默PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪检测白酒中重金属铅的使用情况来看，总体感觉这台仪器还挺不错，皮实耐用，故障率低，帮我们检测控制白酒中的风险指标，实现了从田园到餐桌的安全，确保了食品安全，保证了人民群众可以喝到放心、健康、安全的酒，真的是我工作中的好帮手。

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  伊瑶

  PinAAcle900T原子吸收分光光度计使用心得

      [仪器心得]+PinAAcle900T原子吸收分光光度计使用心得          原子吸收光谱仪是光谱分析中最主要的分析仪器之一，在无机元素微量和痕量分析中占有重要的地位。主要用于土壤中、水中重金属检的检测。近几年，我使用的这台仪器是由珀金埃尔默公司生产的PinAAcle900T型原子吸收光谱仪，该仪器在使用过程中具有快速、准确、灵敏、性价比高等特点，总结几点使用感受与大家分享。1、?              一、集成了火焰、石墨炉、流动注射功能于一体，使用方便这台仪器是一款顶级的的实验室用火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体化设计，带有纵向塞曼背景扣除系统，从火焰切换至石墨炉仅需几秒钟，具有高通量光学系统以及业内信躁比最高的固态检测器，此外，它还配备了最先进的光纤光路设计，提升了光通量，改善了检出限，使用起来省时方便。2、?            二、自动进样，省时准确，自动进样代替了以前的手工进样，非常稳定，放入样品后，自动进样，而且针头不易堵塞，每次用完后，只需清洗一下就可以了，不需要特别的维护。全彩色石墨炉摄像头可使自动进样器的针头校准，更加便捷，也可对灰化和电离过程进行实时监控。        三、自动配标，精密度提高原来所有的标线都是人工配置，操作人员稍有误差，标线就不易做直，这台仪器解决了繁琐的配标过程，只需配备一个最高浓度点，仪器就可以根据浓度自动稀释，自动配标，大大减轻了检测人员的工作量，提高了工作效率，精密度也得到提高。3、?          四、软件配备，灵活易用这台仪器配备的操作软件简便易学，新手也容易上手，根据从进样到报告生成的检测流程而设计，并且可兼容多个原子光谱技术。在平时的使用过程中，非常顺手，易学易用。                                                      4、?        五、售后服务周到热情每年工程师都会上门巡检，检查仪器设备配件，为客户讲解仪器日常维护，软件更新，排查潜在故障，及时提出解决方案，并且电话与微信都能及时沟通。希望其他厂商向珀金埃尔默公司学习，为客户解决实际问题，，一心为客户着想，才会有更高的市场占有率。总之，这台仪器性能稳定，工作（操做）界面友好，售后服务周到，仪器设计人性化，使用起来方便顺手。我单位每年的能力验证均是用它顺利完成。

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  安捷伦（200 series AA）原子吸收的使用及异常维护心得

        本人从事化学分析工作8年，使用最多的要属安捷伦的设备，相对于其他牌子的设备，安捷伦的设备具有价格合理，体积不占地，工作站学起来简便易学，序列运行中可中途添加序列无需中断在编辑，且售后服务佳等特点，大家可以根据需要购置。今天主要是想跟大家一起分享我在安捷伦（200 series AA）原子吸收的使用及异常维护心得，有不足的地方还请多指教。      乙炔气使用的注意事项：1.当钢瓶气压力小于400KP.需更换钢瓶。2.出口压力不能高于100KPa3.一定不能使用黄铜管传导乙炔，使用乙炔专用减压阀。4.乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。5.不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65％）。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。6.仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火。如何防止钢瓶内丙酮溢出：防止丙酮溢出，钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶；确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性：经常检查是否有漏气；使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上；分析工作完成后应先将钢瓶关闭,等到仪器内残余气体消耗自动熄火在关软件，关灯。      空心阴极灯的维护：1.空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔 2~3 个月应将不常用的灯点燃 2~3 个小时，以保持灯的性能。2.空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。3.取、装元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上 1+3 的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。4.日常工作中都提前开灯，预热半小时，使灯效能处于稳定，再分析。5.空心阴极灯点不亮故障原因：灯电源出问题或未接通；灯头与灯座接触不良；灯头接线断路；灯漏气。查处方法：分别检查电源、连线和插接件；若不是电路问题，再进行换灯检查。6.灯阴极辉光颜色异常故障原因：灯内惰性气体不纯。查处方法：在工作电流或大电流（80Ma,150mA）下反向通电处理。灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因：灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电，后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法：前中情况需换新灯；后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止，若无效则换新灯。      燃烧头异常维护处理：1.进样管到燃烧头的管路不通，测试过程中会因样品没有消化完全而有固体残留物,或因其他原因而有固体物质混进样品,此时进样会导致进样毛细管或喷雾器堵塞。处理办法：用专用细铜丝将毛细管内堵塞物疏通。 2.燃烧头上狭缝处比较窄,容易被难溶沉积物堵塞。解决办法：用专用硬卡片顺着燃烧头的缝来回轻轻地刮,注意不要刮坏,将燃烧头疏通。3.燃烧头较脏：点燃火焰,如果发现火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头上狭缝处有难溶沉积物。解决办法：先用专用对光卡片一个方向轻刮燃烧狭缝，如若解决不了，改用浓盐酸酸洗浸泡一段时间，将内部污垢清洗干净，再用纯水清洗干净，然后用氮气吹干。      雾化器的维护：1.雾化室必须定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后，应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水，排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。2.因为分析样品的性质，我们在分析完样品时需要用混合试剂充分清洗10min，目的是防止因样品粘性大冲洗不充分堵塞雾化室。3.拆下雾化室各配件，用乙醇浸泡超声，然后用氮气吹干，注意动作要轻，撞击球易碎。       液封盒维护：1.为了防止液封盒堵塞，点火点不着，现我们定期将液封盒拆下清洗，更换纯水，一般半月一次。注意加水时需要没过上出口，重新安装时浮子需安装到卡槽位置。2.维护好后，需依次连接好上下乳胶管，上通大气，下连接废液桶。3.火焰燃烧器有上下两个出口；上出口是燃烧缝，混合气体在这产生火焰。下出口时废液排放口，为了防止混合气体从该口泄露而不能从上出口排除，必须给下出口给反向阻力，让混合气体完全从上出口排除，这就是水封作用之一。4.液封盒子的正确名称是“水封”，其作用之一是防止火焰回火。其中的浮子实质上是一个磁开关；当废液水平达到规定高度时，磁开关闭合，仪器允许点火；当废液水平不足时，磁开关断开，仪器不能点火。因此，水封就是一个安全保护措施。      再分享一个如何避免引起回火的小知识，如下：1.保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185“) ，N2O, 或 0.54 mm (0.021”)]，空气即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。3.确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。4.确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。6.废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。  7.如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。8.高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。      最后预祝大家工作顺利，不断进步，开开心心每一天。