#液质联用(LC-MS)

液质联用仪使用心得及日常维护1、流动相    在使用之前，流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体，机相和水相混合的时，会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱，所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径，抽滤之后，流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。超声首要目的也是脱气，另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱，防气泡和杂质进入。2、溶液吸滤头的维护    吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞，特别是吸滤水相的滤头，实验结束后，不可将滤头放置在水相，一定要用有机溶剂冲洗管路，结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌，堵塞滤头，造成管路中出现气泡，影响分析。3、色谱柱的维护    如果流动相里有缓冲盐，实验前需要用不含缓冲盐的流动相（一般选择水和有机相以一定比例）冲洗色谱柱，冲洗过程中观察基线，直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积，堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统，直至系统稳定方可进行分析。实验结束后，用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱，直至基线平稳。此处应注意，质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐，磷酸盐等不能用于质谱。4、质谱的维护    离子源的维护；主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源，首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下，用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液，擦拭离子源腔体，注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块，DL管附近区域。擦拭完成后，将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护，我们一般做好离子源的维护就好，后面出问题的可能性不大。防尘网的维护：质谱仪后面都配有空气过滤网，能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，时间久了，过滤网会布满灰尘，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，影响数据的采集。5、机械泵的维护    机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色，如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油需要更换，根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右，每周进行一次震气。  总之，为使液质联用仪达到最好的运行状态，除了做好以上维护保养之外，质谱要提前一天抽真空，24小时后能达到最好的真空度。同时，要养成良好的记录习惯，关注好液相压力。

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2023-10-24