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仪器心得
#流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)
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yq123
2023-10-09
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ODP4嗅闻仪使用心得
【仪器心得】ODP4嗅闻仪使用心得1. ODP嗅闻仪介绍香气样品分析中气味分析是非常重要的一环。GCMS能检测到挥发物,但无法确定单个风味香气活性物质对整体风味贡献的大小。GC-O把GC的分离能力和人类鼻子敏感的嗅觉结合在一起,可以对色谱柱流出物的风味化合物同时进行定性和定量,是从复杂混合物中选择和评价气味活性物的一种有效方法。对于鉴别特征气味化合物,气味活性化合物,具有有效气味化合物及用来确定气味化合物的香味强度和作用都是非常有用的。MSD在SIM模式下,灵敏度是皮克(10-12)到飞克(10-15),人的鼻子的灵敏度可以达到阿克(10-18)。鼻子相当于一台更灵敏的检测器。有些特征香气化合物可能含量过低,GCMS无法检测到,而人的鼻子却能够嗅到。例如硫化物的气味阈值就很低。可以结合气味和保留指数来定性化合物。下面为ODP的示意图。样品通过进样口进入毛细管色谱柱,然后通过分流器按照一定的比例进入MSD和ODP嗅闻器(利用阻力毛细管分配)。MSD得到总离子色谱图用于定性定量,ODP得到流出化合物的气味特征和气味强度等信息。图1 ODP示意图ODP在食品饮料,香精香料,材料释放,环境等行业有着广泛应用。2020年购买一套德国Gerstel的ODP4嗅闻仪。安装在原有的一台GCMS上面。图1 安装ODP4的GCMS 2. ODP4特点优势 这套ODP4嗅闻仪的特点是提供足够高的传输线温度和混合腔温度,保证色谱流出ODP的组分不会冷凝,滞后。人体工学设计让嗅闻人员在轻松的工作。配有万向轮设计,可以调节到舒适位置来嗅闻。加湿气让人的鼻子舒适,保护鼻子粘膜。有语音记录和语音识别功能。并提供馏分收集功能,多次收集某一时间段的组分,提高嗅闻识别度和质谱识别度,相当“离线二维。另外附送一款GCMS数据和ODP数据处理解析软件ODI,非常高效的处理GC-MS-O等数据,非常方便的处理嗅闻强度,AEDA稀释因子和评价小组等数据。图2 ODI软件示意例图3 ODP4应用举例使用这套ODP4嗅闻仪做了不少香气分析研究工作。例如进行食品饮料,茶叶,各种植物,水果,化妆品,香精,涂料,汽车材料,污染水等里面呈香化合物或异味化合物的探究。测定香气气味稀释因子AEDA值。研究样品的主要香气贡献,进行重组或确实试验。例子,ODP嗅闻结果来帮助鉴定GCMS隐藏在大峰里面的弱小色谱峰例子4. 维护和保养这套ODP4嗅闻仪几乎无什么维护,平时擦拭嗅闻喇叭口即可,保证GC升温运行时候加热开启,就不会有污染。(全文完)
symmacros
2023-09-27
#形态分析仪
吉天形态分析仪使用心得
单位有一台吉天公司的形态分析仪,是在原有的一台AFS-8120改造而来的,配置情况基本相当于吉天的SA-20形态分析仪,共分为四个部分,原子荧光、预处理装置、色谱泵和进样器,图1为仪器的正面整体照片:图1 形态分析仪 仪器各个模块是分别连接到一个四孔RS-232转USB设备再连接到电脑的USB接口上,见图2:图2 UT-860 4孔RS-232转USB设备 色谱柱使用的是一根汉密尔顿的离子交换柱:图3 色谱柱 软件方面是一个吉天专门的液相色谱-原子荧光联用的软件,可以完成所有的模块控制、数据采集、谱图分析和分析报告的功能: 图4是 “数据采集”界面,每一个按钮代表了一个模块的控制或设置,左侧为进样列表,右侧为在线窗口。图4 数据采集界面 图5是数据处理界面,可以设置积分参数、手动积分、谱图对比,外标法和归一化法计算等。图5 谱图处理界面 图6是校正曲线窗口,要对标准品谱图寻峰,峰归并,拟合等操作建立标准曲线,然后保存,使用。 图6 计算校正因子(外标法) 图7是外标计算窗口,需要载入谱图,载入校准表,寻峰,然后进行计算等操作。图7定量计算(外标法) 图8是报告编辑窗口,可以对报告编辑,预览和打印。图8分析报告 砷形态分析用这种液相色谱-原子荧光联用的方法使用时各种消耗还是挺多的,包括氩气、流动相、还原剂、酸液和清洗溶液等,尤其是还原剂和酸液配一次1升试剂能测十几个样品,还好样品不常测这个项目,否则真的是很愁人。 总的来说,此款仪器能满足标准对砷形态分析的要求,但使用过程能感到系统很零散不像一个整体,色谱泵和进样器都是采购的进口配件,可能是自己的仪器是后改造的感觉吧;也见过吉天Kylin系列的仪器,能利用切换设计使一套设备既可以用于形态分析也可以单独使用原子荧光进行总量测定,对于只有一套设备的用户考虑的还是很周到的。
支点
2023-09-01
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